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                • 技術文章

                  新潔爾滅檢測方法

                  2013-11-30 18:14:22  來源:dma1816

                  新潔爾滅檢測方法:
                  新潔爾滅化學組成:十二烷基二甲基芐基溴化銨
                  性狀:本品在常溫下為黃色膠狀體,低溫時可能逐漸形成蠟狀固體;臭芳香,味極苦;水溶液呈堿性反應,振搖時產生多量泡沫。本品在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙mi或苯中不溶。
                  鑒別: 
                  (1) 取新潔爾滅約0.2g,加硫酸1ml溶解后,加硝酸鈉0.1g,置水浴上加熱5分鐘,放冷,加水10ml與鋅粉0.5g,置水浴上溫熱5分鐘;取上清液2ml ,加5%亞硝酸鈉溶液1ml ,在冰浴中冷卻,再加堿性β-萘酚試液3ml ,即顯橙紅色。
                  (2) 取新潔爾滅溶液(1→100)10ml,加稀硝酸0.5ml ,即生成白色沉淀,濾過,沉淀加乙醇即溶解;濾液顯溴化物的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
                  檢查:
                  氨化合物 取新潔爾滅溶液(2→100)5ml ,置試管中,加氫氧化鈉試液3ml,加熱煮沸,不得發生氨臭。
                  非季銨類物 取新潔爾滅4.0g,加水溶解并稀釋至100ml,量取25.0ml,置分液漏斗中,加氯仿25ml與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml,精密加入新制的5 %碘化鉀溶液10ml,振搖,靜置使分層,分取水層用氯仿振搖洗滌3 次,每次10ml,棄去氯仿層,水層加鹽酸40ml,放冷,加50%溴化鉀溶液40ml,用碘酸鉀滴定液(0.05mol/L) 滴定至淡棕色,加氯仿2ml,繼續滴定并劇烈振搖至氯仿層紅色消失;另量取上述剩余的水溶液25.0ml,置分液漏斗中,加氯仿25ml與鹽酸滴定液(0.1mol/L)10ml,照上述方法,自“精密加入新制的5%碘化鉀溶液10ml”起,依法測定。前后兩次消耗的碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)之差,不得大于0.5ml 。
                  水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M*法A)測定,含水分不得過10.0%。
                  含量測定:
                  取新潔爾滅約0.25g ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水50ml與氫氧化鈉試液1ml ,搖勻,加溴酚藍指示液0.4ml 與氯仿10ml,用四苯硼鈉液(0.02mol/L) 滴定,將近終點時必須強力振搖,至氯仿層的藍色消失,即得。每1ml四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) 相當于7.969mg的C22H40BrN 。


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